GC3900气相色谱仪  -问题描述  :固相微萃取( SPME)装置非常小巧，状似一支手动色谱进样器，通常由手柄和萃取

头或纤维头两部分组成，萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同固定相的熔融石英纤维头，纤维头在不

锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品，手柄用于安装或固定萃取头，可久使用。

解  答:

  1、影响萃取效果的因素

    ①萃取头的选择萃取头是固相微萃取装置的核心，其涂层的性质已经成为固相微萃取方法成功与否的关键。涂层

的选择应该由待测物质的性质决定，一般根据相似相溶原理进行选择，极性大的待测物质选择强极性的涂层，极性

小的待测物质选择弱极性的涂层。

    ②试样量、容器体积  由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果，需要对试样量、试样容器的

体积进行选择。试样量与试样容器的体积与结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在匹配关系，试样量增

大的情况下，重现性明显变好，检出量提高。

    ③萃取时间  是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样

的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。

    ④无机盐使用  向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度，降低极性有机物在水中的溶解度，

即起到盐析作用，使石英纤维固定相能吸瓣更多的分析组分。—般情况下可有效提高萃取效率，但并不一定适用于任

何组分。

    ⑤改变pH值  同使用无机盐一样改变pH值能改变分析组分与试样介质、相之间的分配系数，对于改善试样中分析组

分的吸附是有益的。由于固定相非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值防止分

析组离子化，提高被固定相吸附的能力。

   ⑥衍生化反应可用于减小酚类、脂肪酸等极性化合物白勺极性，提高挥发性，  增强被固定相吸附的能力。在固相微

萃取中，或向试样中直接加入衍生化试剂，或将衍生化试剂先附着在石英纤维固定相涂层上，在一定的条件下，发生衍

生化反应，产生待测化台物。

  2、影响萃取速度的因素

    ①加热    加热试样可以加速试样分子的运动，尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来，增加蒸气压，提

高灵敏度，对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力。因此选择·个合适的温度非

常重要。

    ②磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波  磁力转子搅拌可促使试样均，达到平衡，且转速越高，达到平衡衡的速度也越快。

使用高速匀浆的出发点与磁力转子搅拌是一致的，但高速匀浆的速度远远高于磁力转子搅拌，其效更好，萃取时间汉为磁

力转子搅拌的1／3。使用超声波对试样进行超声更有助于分析组分的吸附，在三者中效果好。

    ③固定相的处理   固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相，靠它对分析组分进行吸附和解吸，如果固定相曾被用过

且上面的组分未被解吸掉，则会对以后的分析结果有干扰。

   3、   固相微萃取可以与气相色谱仪GC等联用。

    固相微萃取是20世纪90年代发展起来的一·种样品前处理技术，与传统的液，液提取、液-固提取相比，SPME更适用于

提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质，SPMESPME术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成，

尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善，SPME技术优点得到更充分的发挥。